广东言仑生物科技有限公司

言仑生物-甲基氯化镁四氢呋喃溶液厂家

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  • 主营产品:格氏试剂
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甲基氯化镁——广东言仑生物科技有限公司是专门生产甲基氯化镁、甲基氯化镁四氢呋喃溶液的。

四氢呋喃中的过氧化物

过氧化物检测:

一、定性检测

方法一. 配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10 毫升四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min, 变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。

方法二. 用淀粉- 碘化钾试纸是否变色确定。

方法三. 用5mL四氢呋喃加1mL 10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4 滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。

方法四. 在干净和试管中放入2~3滴,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入四氢呋喃,出现蓝色或紫色即表示有过氧化物存在。

二、定量检测:

6毫升醋酸+4毫升+1克碘化钾加到50毫升四氢呋喃中,暗处放置5分钟,用0. 1 N硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:NXVX0.7/G其中,N,V分别是硫酸钠的当量浓度和体积(毫升),G为四氢呋喃的重量(克)。

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THF千万不能蒸干,会产生过氧化物,可能会爆i炸!

1. 无水  (N, N- )的制备:

提前一天用镁干燥(25g/L);将需要的装置(通常需要:1000ml 的圆底瓶, 直形冷凝管, 尾接管, 三角瓶, 三通, 玻璃塞, 水泵), 烘干, 冷却, 待用。然后架好装置, 用氮气球检查装置的气密性。然后 60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分,收集需要的部分。

2. 无水二氯甲i烷的制备:

① CAH:除水;

用量:50g/L

操作:回流 3-4 小时后, 蒸馏, 4A 分子筛保存。

后处理:圆底烧瓶中剩余的 CaH2, 加无水乙醇室温搅拌, 至完全分解。倒入废液瓶。

② 无水氯化钙, 分子筛;

操作:室温搅拌过夜, 蒸馏出来用分子筛保存

3. 无水的制备:

用量:7-8g /500mL

操作:将钠剪成小块状干燥 24 小时后待用, 500mL 的试剂瓶用 19#的橡胶塞塞紧, 插上瘪气球。

备注:旋蒸时温度不能太高, 不要超过 30℃;放置太久的不能加热,因含过氧化物, 易于。

4. 无水乙醇制备:

小于 1%可以用 4A 分子筛干燥;

钙加热回流, 蒸馏。

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甲基氯化镁

甲基氯化镁,一种化学品,分子式CH3ClMg,主要用于合成,例如喹诺酮类的合成。

甲基氯化镁在低温真空或者惰性气体保护的特殊环境中提纯为灰白色有金属光泽的菱形晶体,但是在有氧和潮湿存在的常温条件下无法保持固体,一般都是溶于四氢呋喃或者中制备成低于20%固含量以下的格氏试剂。

甲基氯化镁和乙基氯化镁一样在四氢呋喃中都显示灰黑色外观。

金属离子一般也遵循电负性越大吸电子能力越强,ag、hg、pt和一些过渡元素按照鲍林标度计算都大于1.8可与烯烃或者芳烃的c-h容易结合,na、li、mg等碱金属元素电负性小极性大与非极性烃类难以络合所以不易配位(不过mg也算比较大了有1.3,格式试剂溶于thf的甲基氯化镁还是有可能与c-h配位参加化反应),这与烯烃双键和苯环共轭有重要关系,二甲基、和都属于这种情况。

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